差示扫描分析在检测中需注意的规范事项

发布时间：2019-06-25 | 信息来源：深圳市启威测标准技术服务有限公司

差示扫描量热法，一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。那差式扫描分析在测试过程中需要注意哪些事项呢？接下来启威测小编给大家一一讲解：

差式扫描分析

1.挑选一对质量相近的坩埚分别作为参比坩埚与样品坩埚（M参比坩埚+盖≈M样品坩埚+盖）。如果可能，对于基线、标样与样品测试始终使用同一个样品坩埚。如果因样品污染等因素需要更换坩埚，更换后的坩埚须与原坩埚质量尽量相近甚至相同；

选的坩埚材料包括PtRh、Al、石墨等，但不能使用氧化铝坩埚；

坩埚必须加盖（屏蔽热辐射的影响）；

坩埚埚在炉腔内的位置须尽量调整至热电偶的正中、保持左右对称。在其后的测试中，参比坩埚的位置原则上不应再动。样品坩埚在更换样品后重新放入炉内时，其放置的位置应尽量保持前后一致；

2.温度程序的设置：

a)比热测试过程中不使用STC选项，不论是恒温段还是动态段。

b)一般在测试温度程序升温段前加上10-15min的恒温段（保证开始测量时DSC信号的稳定与炉腔内的热平衡）。zui好不要从室温开始恒温，选用较高温度（如40℃）开始恒温。如果一定需要室温的数据，启威测小编建议使用冷却装置从较低温度开始（如5℃）

c)在升温终止温度处保温10min，待高温处温度稳定。

d)比热测试的温度范围区间不得少于30℃，实验测试的温度范围必须大于实际需要分析的温度范围，例如：需要RT～300℃的比热数据。

标样zui常使用的为Sapphire（蓝宝石），一般标配的标样盒内有不同质量的多片蓝宝石样品，其选择以Cp标*m标与Cp样*m样相近为佳。

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